Magnetwerkstoffe

Bestimmung der magnetischen Eigenschaften und Domänenstrukturen

Bei der Qualitätskontrolle von Magneten ist selbstverständlich die Kontrolle der magnetischen Eigenschaften am wichtigsten. Hierfür können Entmagnetisierungskurven aufgenommen werden, aus denen sich die wichtigen Kenngrößen Remanenz, Koerzitivfeldstärke und Energiedichte bestimmen lassen. Je nach Probengröße können am IWKS Magnete im Permagraph (große Proben) oder in einem PPMS-VSM (kleine Proben) temperatur- und magnetfeldabhängig gemessen werden. Zusätzlich kann die Domänenstruktur in veränderbaren Magnetfeldern in einem Kerr-Mikroskop untersucht werden. Für eine höhere Auflösung der Domänenstrukturen können Aufnahmen mittels Magnetkraftmikroskopie (PPMS-MFM) gemacht werden.

Elektronenmikroskopie

Im Bereich der Qualitätskontrolle von Magneten liefert die Elektronenmikroskopie wichtige Informationen über die Mikrostruktur der Magnete. Besonders bei Nd-Fe-B-Magneten hängen die magnetischen Eigenschaften sehr empfindlich von der Verteilung der Selten Erd-reichen Korngrenzphase (in der Abbildung hell erscheinend) ab. Ebenfalls sind die magnetischen Eigenschaften von Nd-Fe-B-Magneten stark von der Korngröße der ferromagnetischen „Matrix“-Phase (dunkle Bereiche) abhängig. Eine elektronenmikroskopische Analyse kann daher wichtige Aufschlüsse über die Qualität von Magneten geben.

Elementanalyse (ICP)

Neben Neodym, Eisen und Bor sind in Nd-Fe-B-Magneten meist auch Praseodym, Kobalt, Kupfer, Gallium, Aluminium und in Magneten für Hochtemperaturanwendungen auch schwere Seltene Erden wie Dysprosium oder Terbium enthalten. Alle diese Elemente haben Auswirkungen auf die magnetischen sowie andere physikalischen Eigenschaften, sind aber, da nur in geringen Mengen enthalten, häufig nicht im Datenblatt des Lieferanten angegeben. Eine vollständige Analyse der enthaltenen chemischen Elemente mittels optischer Emissionsspektrometrie (ICP-OES bzw. ICP-MS) liefert daher wertvolle Informationen für die Qualitätskontrolle von Magneten.

Analyse leichter Elemente (O, N, H und C)

Analysegerät zur Bestimmung von Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff

Die in Nd-Fe-B-Magneten eingesetzten Seltenen Erden sind sehr leicht oxidierbar. Eine Verschleppung von Sauerstoff bis in den fertigen Magneten führt zu einer Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften. Mittels Heißgasextraktion lassen sich die Anteile von Sauerstoff, Stickstoff, Wasserstoff und Kohlenstoff im fertigen Magneten sowie im Pulver bestimmen. Verunreinigungen des Magneten mit Kohlenstoff führen schon bei geringen Konzentrationen ebenfalls zu einer Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften.

Thermooptische Analyse des Sinterverhaltens

Gerade bei der Verwendung von teuren Rohstoffen wie den Seltenen Erden ist ein effizienter Materialeinsatz sowie eine Optimierung des Sinterprozesses und eine endkonturnahe "near net shape"-Produktion sehr wichtig. Die bei der Fraunhofer Projektgruppe IWKS vorhandene thermooptische Anlage (TOM-AC) lässt die optische Beobachtung des Grünkörpers mittels integrierter CCD-Kamera unter inerter Atmosphäre oder Vakuum während der Sinterung zu. Die Messsoftware bestimmt dabei die Formänderung in-situ in zwei Raumrichtungen simultan. Ebenfalls kann die Masse des Magneten während der Sinterung aufgezeichnet werden. Gerade bei Themen wie der Legierungsentwicklung kann das temperaturabhängige Materialverhalten zuverlässig und zeitsparend ermittelt werden.

Atomsondentomographie

Die magnetischen Eigenschaften von Nd-Fe-B-Magneten hängen empfindlich von der Verteilung und Zusammensetzung der SE-reichen Korngrenzphase ab. Mittels laserunterstützter Atomsondentomographie lässt sich die chemische Zusammensetzung mit atomarer Auflösung untersuchen und ortsaufgelöst darstellen. Eine Klärung von Defekten an Korngrenzen sowie intragranularer Defekte ist hierdurch möglich.

Untersuchung des Korrosionsverhaltens (HAST-Test)

Die in Nd-Fe-B-Magneten enthaltenen Seltenen Erden sind sehr reaktiv. Sie lassen sich leicht oxidieren und über Luftfeuchtigkeit oder aggressive Medien zu Hydroxiden oder auch Oxiden umwandeln. Dadurch können sich die Magnete im Laufe des Einsatzes hinsichtlich ihrer mechanischen Eigenschaften verschlechtern. Aus diesem Grund werden die Magnete anwendungsspezifisch beschichtet. Die Langzeitstabilität von Materialien wird über beschleunigte Korrosionsuntersuchungen unter erhöhten Temperaturen und  kontrolliertem Wasserdampfdruck untersucht. Hierdurch kann auch die Eignung der Beschichtung zum Schutz vor Korrosion untersucht werden.


Dichtebestimmung

Im Rahmen der Qualitätskontrolle der produzierten Magnete und der Legierungsentwicklung werden auch physikalische Materialeigenschaften wie die Dichte bestimmt. Dafür stehen ein He-Pyknometer und eine Analysenwaage mit Archimedes-Einsatz zur Verfügung.